原子吸收分光光度計測定條件的選擇

原子吸收分光光度計測定條件的選擇

        1 空心陰極燈的工作電流
        空心陰極燈的電流大小要合適。過大會導致譜線變寬，發生自吸收，導致靈敏度下降，燈內耗氣過快，縮短燈壽命。過低，放電不穩定，光譜輸出差，輸出強度降低。一般來說，在保證穩定放電和合適的光強輸出的情況下，盡量選擇低工作電流。每個空心陰極燈都標有允許的大電流和的合適工作電流。具體情況下選擇多少電流可以通過實驗確定。
         2 火焰的選擇
        應根據被測元件的特性選擇合適的火焰。通常，在火焰中可能形成難熔化合物的元素和形成耐熱化合物的元素需要高溫火焰。使用高溫時要注意電離干擾。低溫火焰可用于易電離和易揮發的堿金屬。稀焰適用于測定不易生成氧化物的元素，如Cu、Ag、Au、Mg、Pb、Zn、Cd、Mn、Co、Ni、Fe等。濃焰適用于測定易生成氧化物的Ca、Sr、Ba、Cr、Mo等元素的測量。
         3 霧化器的調整
        霧化器應調至最佳水平，目的是保證火焰中產生的原子數量更多，從而提高靈敏度。
         4 吸收線波長的選擇
        通常選擇共振吸收線作為分析線，因為共振吸收線一般是敏感吸收線。然而，并不總是需要選擇共振吸收線作為分析線。
        如Hg、As、Se等的共振吸收線位于遠紫外區，火焰成分對光源光有明顯的吸收，不易選擇它們的共振吸收線作為分析線。當被測元素的共振吸收線受到其他譜線的干擾時，不能選擇其共振吸收線。即使共振吸收線沒有受到干擾，也不一定要選擇共振吸收線。
        例如，在分析高濃度樣品時，為了提高校準曲線的線性范圍，最好使用其他靈敏度較低的譜線作為分析線。適當的分析線根據具體情況通過實驗確定。檢查方法是：先掃描空心陰極性燈的發射光譜，看看有多少條線可用，然后噴入樣品，看看這些線長什么樣。應選擇無干擾、吸收值適中的譜線作為分析線，吸收*的譜線適用于微量元素的測定。
        如果儀器在靜止狀態下仍然不穩定，原因可能是：
        電網電壓波動較大，可通過加裝穩壓器解決。
        周圍有強電磁場或高頻干擾，解決方法是關閉周圍的干擾儀器。
        標尺擴展太大。使用標尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度，但是如果靈敏度太高，穩定性會降低，可以適當調整標尺擴展。
        燈泡損壞。常用燈具可作對比測試，不良燈具可報廢。空心陰極燈不能不用。如果存放時間過長，燈具會因氣體吸附和釋放而成批損壞。因此，每隔三四個月，應將不常用的燈具取出點燃2h～3h。 .
        原子吸收分光光度計是精密儀器，需要高溫。如果溫度過高，某些元件的熱量無法散發，功能異常。可以通過降低室溫來解決。